Torsemide 52

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0,02 M de potassium tampon phosphate et de la phase mobile Préparez comme indiqué dans le dosage. Résolution solution de transfert d'environ 3 mg chacune USP Torsemide RS et USP Torsemide connexes Composé A RS à une fiole jaugée de 10 ml, ajouter 3 mL de méthanol, mélanger, et sonication pour pas moins de 8 minutes. Ajouter 4,5 ml de tampon phosphate 0,02 M potassium. refroidir à la température ambiante, diluer avec de la phase mobile au volume et mélanger. Solution étalon de transfert d'environ 8 mg chacun USP Torsemide associés Composé A RS. USP Torsemide liée au composé B RS. et USP Torsemide connexes composé C RS. pesé exactement, dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 30 ml de méthanol, mélanger et sonication pendant pas moins de 8 minutes. Ajouter 45 ml de 0,02 M tampon phosphate de potassium. refroidir à la température ambiante, diluer avec de la phase mobile au volume et mélanger. Quantitativement diluer une portion de cette solution avec une phase mobile pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,0019 mg par ml. Solution d'essai Utiliser la préparation du test. Système chromatographique et l'écart-type par rapport à des injections répétées ne dépasse pas 10,0. ProcedureL) de la solution standard et la solution de test dans le chromatographe, enregistrer les chromatogrammes et mesurer les surfaces des pics pour torsemide liés composé A, torsemide liée au composé B, et torsemide composé apparenté C. Calculer le pourcentage de chaque composé apparenté, le cas échéant , dans la partie de torsémide prise par la formule: 100 (CS / UC) (r U S / R), dans laquelle CS est la concentration, en mg par ml de la norme USP référence pertinente dans la solution CU standard est le concentration de torsemide, en mg par ml, dans la solution d'essai et r U et r S sont les zones de pic pour le composé de torsémide liés pertinents obtenus à partir de la solution d'essai et la solution standard. respectivement: pas plus de 0,2 torsémide liée au composé C, pas plus de 0,3 torsémide liée au composé B, et pas plus de 0,5 de torsémide liée au composé A sont trouvés. Calculer le pourcentage de toute autre impureté dans la partie de torsémide prise par la formule: dans laquelle ri est la réponse maximale pour l'autre impureté obtenue à partir de la solution d'essai et rs est la somme des réponses de tous les pics obtenus à partir de la solution d'essai : pas plus de 0,1 de toute autre impureté est trouvée, pas plus de 0,2 du nombre total d'autres impuretés est trouvée, et pas plus de 1,0 d'impuretés totales (y compris les composés liés torsemide A, B et C) est trouvé. 0,02 tampon (1 Janvier, 2007 officiel) M phosphate de potassium Dissoudre 2,7 g de phosphate de potassium monobasique dans environ 900 ml d'eau. Ajuster avec de l'acide phosphorique à un pH de 3,5, diluer avec de l'eau jusqu'à 1000 ml et mélanger. phase mobile Préparer un mélange filtré et dégazé de 0,02 M tampon phosphate de potassium et de methanol (3: 2). Faire des ajustements si nécessaire (voir Adéquation système sous Chromatographie 621). Préparation standard de transfert d'environ 19 mg de USP Torsemide RS, pesés exactement, dans une fiole jaugée de 50 ml, ajouter 15 ml de méthanol, mélanger, et sonication pendant pas moins de 8 minutes. Ajouter 22,5 ml de tampon phosphate 0,02 M potassium. refroidir à la température ambiante, diluer avec de la phase mobile au volume et mélanger. Assay préparation transfert d'environ 38 mg de Torsemide, pesés exactement, dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 30 ml de méthanol, mélanger et sonication pendant pas moins de 8 minutes. Ajouter 45 ml de 0,02 M tampon phosphate de potassium. refroidir à la température ambiante, diluer avec de la phase mobile au volume et mélanger. système chromatographique (voir Chromatographie 621) et l'écart type relatif pour les injections répétées ne sont pas plus de 2,0. ProcedureL) de la préparation standard et la préparation de dosage dans le chromatographe, enregistrer les chromatogrammes et mesurer les réponses pour les pics majeurs. Calculer la quantité en mg de C 16 H 20 N 4 O 3 S, dans la partie de torsémide prise par la formule: 100 C (r U S / R), dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de USP Torsemide RS dans la préparation standard et r et r U S sont les réponses des pics obtenues à partir de la préparation du test et la préparation standard, respectivement. Comité d'experts. (MDCV05) Monographie de développement cardiovasculaire USP29NF24 page 2176 Pharmacopeial Forum. Volume n ° 28 (2) Page 382 Numéro de téléphone. 1-301-816-8305